Come purificare Iridium Complessi

alcune tecniche sono disponibili per la purificazione e l'isolamento di complessi di metalli di transizione a causa della loro instabilità. Complessi Iridium reattivi si decompongono in seguito all'esposizione all'aria e all'acqua , rendendo i metodi di purificazione di purificazione e cromatografia impraticabile . Invece , i chimici che sintetizzano complessi di iridio e altri metalli di transizione si basano su di cristallizzazione , che spesso è l' unica tecnica di purificazione disponibile per complexes.Things iridio che ti serviranno
linea Schlenk o inerte atmosfera scatola asciutta
Cristalleria
solventi secchi e degassificati
Filter
congelatore , frigorifero e bagno freddo
Saldo

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Prepara il tuo miscela di reazione in un apparato che è privo di umidità e gas ossigeno . -E aria composti sensibili all'umidità sono tipicamente preparati in una scatola asciutta atmosfera inerte o una linea Schlenk . Una volta che la reazione è completa , è pronto per la purificazione per cristallizzazione . Se riscaldato la vostra reazione , lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente .
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Sciogliere il vostro composto in un luogo asciutto , degassificato solvente. Se si sta seguendo una procedura stabilita , usare il solvente elencato per sciogliere vostro complesso iridio. Se si sta isolando un nuovo composto , cercare di sciogliere il composto usando il solvente meno polare disponibili . Aggiungere una piccola quantità di solvente e guardare per vedere se si scioglie il composto . Se il solvente non si scioglie il composto , allontanare il solvente a pressione ridotta . Prova a solventi sempre più polari fino a quando uno di loro si dissolve vostro composto . Utilizzare questo solvente per sciogliere il vostro composto. La maggior parte dei solidi nella tua miscela di reazione deve essere disciolta , con l'eccezione di eventuali semplici sottoprodotti di sale come NaCl .
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secco e pesano il tuo pallone di raccolta . Scegliere un pallone di raccolta che è più di due volte il volume della soluzione filtrata .
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Filtro per la soluzione di prodotto utilizzando scatola asciutta o le tecniche di linea Schlenk nel pallone di raccolta .
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Concentrato e raffreddare la soluzione a pressione ridotta . Tenere il pallone in mano, e scuotere come ridurre la pressione delicatamente. Apportare modifiche lente e agitare la soluzione per evitare di perdere il materiale da ebollizione violenta. Continuare a far evaporare il solvente a pressione ridotta fino a quando si osserva solidi che precipitano dalla soluzione . Riempire il vostro pallone con gas inerte e farlo tornare a temperatura ambiente .
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crescere cristalli a bassa temperatura . Sigillare il tuo pallone e metterlo in frigorifero , congelatore o bagno freddo . La temperatura deve essere superiore al punto di fusione del solvente in modo che non congela . Controlla la tua miscela di reazione dopo tre ore , 12 ore e 24 ore per la crescita dei cristalli .
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Rimuovere la soluzione rimanente quando la crescita dei cristalli si è fermato . Utilizzare scatola asciutta o le tecniche di linea Schlenk per rimuovere la soluzione residua , le " acque madri ", dal pallone . I cristalli solidi rimarranno . Lavare i cristalli con un solvente basso bollente inerte , come pentano o esano , e rimuovere il lavaggio .
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Asciugare i vostri cristalli sotto pressione ridotta . Questo rimuove solvente residuo .
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Pesare i vostri cristalli per determinare la resa con una bilancia . È possibile pesare i cristalli e il pallone e sottrarre la massa del pallone . In alternativa , si può raschiare i cristalli fuori dal pallone di raccolta e misurare loro più peso di carta in una scatola asciutta .
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Ricristallizzare la soluzione rimanente per aumentare il rendimento . Il tuo " acque madri " possono contenere prodotti sostanziale . Fare attenzione a ripetere il processo di cristallizzazione in modo che si producono prodotto purificato .